凝胶含量测定法表征电缆用交联聚乙烯交联密度

2026-01-06

交联聚乙烯因其独特的电气绝缘性能,能够有效阻止电流的泄漏和电弧的产生,目前用量最大的领域之一是在电线电缆。这一特性与交联聚乙烯的交联程度有着紧密的联系,聚乙烯的交联增加了电流通过的阻隔路径,从而提高了绝缘电阻,交联程度越高,绝缘电阻越大。但是交联程度过高又会导致材料弹性不足容易老化,影响使用寿命。因此生产工艺中要保持聚乙烯材料适宜的交联度来满足使用的需求。



一、交联密度的表征方法

交联聚乙烯的交联程度通常用凝胶含量来进行表征。在美国材料与试验协会标准ASTM D2765-16 Standard Test Methods for Determination of Gel Content and Swell Ratio of Crosslinked Ethylene Plastics与国内的机械行业推荐标准JB/T 10437-2004 《电线电缆用可交联聚乙烯绝缘料》中都提到了利用溶剂萃取法来进行凝胶含量检测——将交联聚乙烯材料的产品在适当溶剂中充分溶解后剩下的不溶部分,即为凝胶。美标ASTM D2765-16中还提到,若材料中含有填料,则要在计算中减去填料的这一组分,而这个填料的含量可以是客户提供,也可以是通过别的检测手段来得到。


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图1 凝胶含量测试用萃取装置


一般采用通用型萃取装置,以二甲苯为萃取液。将精确称重的试样(通常剪碎至不大于1 mm的颗粒)置于已知质量的金属丝网袋中(质量记为 m1),记录试样与网袋总质量m2。将装有试样的网袋放入沸腾的二甲苯中回流萃取足够时间(如数小时),以充分溶解未交联的线性分子部分。萃取完成后,取出网袋,干燥至恒重,称取此时质量m3 。凝胶含量  按以下公式计算:


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二、抗氧剂改性对交联聚乙烯性能影响

电缆用交联聚乙烯绝缘材料的机械性能、耐热氧老化性能的提高,对整个电力系统的安全稳定运行有着非常重要的意义。


本研究采用不同N-(4-苯胺基苯基)-甲基丙烯酰胺(NAPM)抗氧剂添加量对电缆用XLPE绝缘材料进行了接枝改性,并通过凝胶含量和红外光谱测试对各改性XLPE绝缘材料的交联程度和接枝情况进行表征。


表1 各试样材料的配料(单位:g

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注:XlPE+0.3/0.5/1.0/1.5phr为每100gLDPE添加2g DCP和0.30/0.50/1.0/1.5g NAPM的抗氧剂接枝改性XLPE绝缘材料


表2 各试样的凝胶含量测试结果(单位:%
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表2示出了各试样材料的凝胶含量测试结果,可见:


a.未改性和抗氧剂接枝改性的XLPE绝缘材料凝胶含量均在85%左右,表明材料均具有较高的交联程度和较好的交联质量。


b.随着添加的NAPM抗氧剂量增加,改性XLPE绝缘材料的凝胶含量呈现先增加后稍有降低的趋势。经分析,其原因是抗氧剂NAPM能消除自由基,且在接枝过程中也会消耗一部分DCP,与交联过程之间具有一定的竞争关系,从而在一定程度上影响了制备XLPE绝缘材料时的交联进程。如NAPM抗氧剂的添加量过多,则会消耗掉更多DCP分解的自由基,导致XLPE绝缘材料交联程度进一步下降。



三、交联聚烯烃凝胶含量测试服务

国高材分析测试中心依托30+年高分子材料检测经验,提供专业、精准的交联聚烯烃凝胶含量测试服务,直接表征其交联密度,为客户评价材料热老化性能、优化产品配方、保障电线电缆等制品的长期运行可靠性提供关键数据支持与专业洞察。

咨询电话:020-66221668


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