服务上“新” | 热重-红外-气相色谱质谱（TGA-FTIR-GC-MS）联用系统
2024-12-10热分析仪器与红外光谱、气相色谱质谱仪的联用是逸出气体（EGA）定性和定量分析必不可少的选择，此种四联机联用技术可使热效应与分子特性、结构和材料组成的信息相关联，是全方位定性和定量分析气态分解产物的理想解决方案。
国高材分析测试中心新配备的联用系统为热重-红外-气相色谱质谱并联式三相联用系统，可实现以下测试目的：同步热重测试提供热稳定信息；红外光谱实时分析逸出气体化合物信息；气相色谱质谱可分析典型温度点逸出气体结构信息；从而为剖析样品组分，探讨裂解机理，未知物的定性，已知物的监控，提供强有力的表征手段。
应用领域
该设备广泛用于材料、能源、环境、化工、涂料、药品、催化剂等领域。逸出气体分析是一个涉及多研究领域和方向的检测技术，可提供关于各种样品在化学反应过程中产生的气体信息，通过逸出气体组分的定性定量研究，进而对样品组分、反应过程、动态特征等进一步研究。可用于研究高聚物、生物材料、能源材料、催化材料、纳米材料、环境科学等领域的高级研究开发，为其组分和热反应过程提供重要的理论依据。
TGA-FTIR-GC-MS构成
热重分析仪(TGA)：热重分析法是在受控制的温度程序下，测量物质质量与温度关系的一种技术；
红外分析仪(FTIR)：FTIR利用红外光的吸收特性，通过测量样品与红外光的相互作用来提供详细的分析信息;
气相色谱(GC)：将各种气体成分在色谱柱中彼此分离；
质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。
TGA-FTIR-GC-MS功能
单用TGA可测试材料的质量及热焓随温度或时间的变化
单用FTIR可对样品加热产生的逸出气体进行官能团定性分析
单用GC-MS可对逸出气体进行定性及定量分析
实现TGA-FTIR、TGA-GC-MS、TGA-FTIR-GC-MS等多联用模式分析功能
气体氛围：氮气、氩气、空气
TGA-FTIR-GC-MS组合系统是一种优异的逸出气体分析的设备。MS和FTIR数据可互相支持，通过利用每种技术的优点进一步扩展在逸出气体分析中的应用。
测试条件
设备 |
条件 |
热重分析仪（TGA） |
30℃保持（3min），以20℃/min升至360℃，保持（15min）采集时间 |
红外光谱仪（FTIR） |
350-8000cm-1 |
气质联用仪（GCMS） |
质量范围m/z:不小于 1200amu 灵敏度：EI(1pg/μL八氟萘进样1μL)，S/N≥1500:1（m/z 272） |
案列分析
丙烯酸酯树脂热分解过程中逸出气体测试
图1 TGA谱图（横坐标-时间）
图2 TGA谱图（横坐标-温度）
图3 IR谱图（采集402s）
图4 GCMS谱图（NIST谱库推荐结果）
结果分析：
根据热分解过程中逸出气体采用FTIR分析，树脂为聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯，溶剂为醋酸异辛酯、乙酸乙酯。采用GCMS分析，溶剂含有异辛醇、醋酸异辛酯、双（2-乙基己基）戊二酸酯、醋酸乙酯等；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；发泡剂为偶氮二异丁腈；防腐剂为三甲基异噻唑。初步结果如下：
序号 |
组分名称 |
CAS No. |
备注 |
含量 % |
1 |
丙烯酸异辛酯 |
103-11-7 |
溶剂 |
~30.0 |
2 |
异辛醇 |
104-76-7 |
溶剂 |
~22.0 |
3 |
醋酸异辛酯 |
103-09-3 |
溶剂 |
~20.0 |
4 |
双（2-乙基己基）戊二酸酯 |
21302-20-5 |
溶剂 |
~10.0 |
5 |
聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯 |
9003-77-4 |
树脂 |
~6.0 |
6 |
醋酸乙酯 |
141-78-6 |
溶剂 |
~5.0 |
7 |
邻苯二甲酸二辛酯 |
117-81-7 |
增塑剂 |
~2.3 |
8 |
乙醇 |
64-17-5 |
残留溶剂 |
~2.0 |
9 |
醋酸甲酯 |
79-20-9 |
残留溶剂 |
~2.0 |
10 |
偶氮二异丁腈 |
78-67-1 |
发泡剂、引发剂 |
~0.5 |
11 |
三甲基异噻唑 |
39228-36-9 |
防腐剂 |
~0.1 |
12 |
其他 |
/ |
0.1 |
