电位滴定仪测定锂电池正极材料残余碱含量

2025-05-28

镍钴锰酸锂（Li（NiCoMn）O₂）（LiNiCoMnO₂），这是一种由镍、钴、锰三种金属氧化物与锂结合制成的锂离子电池三元正极材料。镍钴锰酸锂结合了其它材料的优点，如LiCoO₂良好的循环性能、LiNiO₂的高比容量、LiMnO₂的高安全性及低成本，被认为是动力电源的理想选择。

镍钴锰酸锂材料结构图

依据3种元素的摩尔比(x∶y∶z比值)的不同，分别将其称为不同的体系，如组成中镍钴锰摩尔比(x∶y∶z)为1∶1∶1的三元材料，简称为333型;摩尔比为5∶2∶3的体系称之为523体系，摩尔比为8∶1∶1的体系，称之为811体系。

表面残碱的产生

Ni的作用：提高增加材料的能量密度，但镍含量高会导致三元材料表面形成Li2O，Li2O易与空气中的CO2和H2O反应生成Li2CO3和LiOH。

一、电位滴定仪原理

国高材分析测试中心电位滴定仪

咨询电话：020-66221668

化学滴定分析：根据滴定所消耗的标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，利用指示剂颜色的变化来指示终点的滴定分析方法。可以分为：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法。

电位滴定法：利用电极电位的突变指示终点的滴定分析方法。

电位滴定装置图

电位滴定法与指示剂滴定法相比：

不受指示剂的限制，利用电位突变来确定终点
浑浊液体，有色液体的滴定
可用于连续滴定、微量滴定、非水滴定等

两种滴定终点方式：

终点滴定EP：已知滴定的结束条件，滴定到指定的pH值或电位值。
等当点滴定EQP：当样品中不断加入滴定剂，达到按照化学反应方程式的反应比例的摩尔量，被测样品完全与滴定剂反应完全，停止滴定。

滴定剂的添加方式

增量模式：以固定体积添加滴定剂，适用于曲线形状明显、峰型陡峭的滴定；适合消耗体积小的滴定
动态模式：实时动态添加滴定剂，类似于手工滴定剂，适用于常规滴定

识别目标峰

阈值：通常为峰高的50%-70%
趋势：滴定曲线的方向，峰向上或向下，帮助排除杂峰
附加EQP标准：最陡的峰作等当点，帮助寻找目标峰

二、镍钴锰酸锂残碱测试

基本流程：

测试结果：

空白滴定：增量添加模式、慢速动态滴定模式
常规滴定：动态添加、平衡控制峰型美观、数据平行、设置合适的阈值

数据处理及计算：

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