揭秘材料微观世界：CFC多功能分析表征仪如何破解聚烯烃表征难题

1. 某客户在开发新型 LLDPE 的过程中发现聚烯烃树脂 A 和树脂 B 具有相同分子量、熔融指数和密度，但树脂 A 的落镖冲击和撕裂强度却比树脂 B 高 50%？

2. 某客户在拉膜过程中总出现“鱼眼”，总找不到原因所在，这些鱼眼是胶体还是未溶物呢？通过成分分析发现两者化学结构相似，到底是什么原因形成的鱼眼？

这些"同标不同质"的现象揭示了传统表征方法的局限性，也凸显了聚烯烃微观结构复杂性的本质挑战。

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聚烯烃微观复杂性

聚烯烃作为产量最大、用途最广的高分子材料，其性能差异往往隐藏在分子链的微观排列中。传统上，研发人员主要通过凝胶渗透色谱(GPC)分析分子量分布(MWD)，通过升温淋洗分级(TREF)或结晶分析(CRYSTAF)研究化学组分分布(CCD)。

然而，这两种方法各自为政，如同盲人摸象——GPC只反映分子链长短，TREF仅显示支链分布，无法建立两者间的关联。这种割裂的分析方式导致大量关键信息丢失，因为聚烯烃的性能不仅取决于分子量或化学组分的单一因素，更取决于这两者的协同作用与空间分布。

CFC（多功能聚烯烃分析表征仪）是应用升温淋洗分级技术和凝胶渗透色谱技术的一台联用全自动分析仪，可现实双变量分布测定，首先按照结晶能力的不同，通过TREF分级，然后分级组分进入凝胶色谱柱，按分级组分的分子量进一步分离，进入到相应的红外检测器，根据测量结果可生成以温度和分子量对数为变量的三维谱图。在较短时间内完成复杂的共聚单体和分子量分布的充分表征，并且在分析过程中无需人工操作仪器。通过控制分析条件和样品加入量，CCD和MWD两方面的数据都可以达到很高的分辨率。

国高材分析测试中心CFC设备

技术参数：

测试模式：TREF模式、TGIC模式

淋洗温度范围：-15℃~150℃

流动相：1,2,4-三氯苯（TCB）或邻二氯苯（oDCB）

咨询电话：020-66221668

作为高分子材料领域唯一的国家产业创新中心下属检测中心，国高材分析测试中心始终站在材料研发的最前沿。依托30年行业积淀和100多名专业工程师团队，将CFC技术与现有分析平台深度融合，形成了独特的服务优势。在聚烯烃结构表征平台中，CFC与全自动聚合物级份制备系统、二甲苯可溶物分析仪等设备协同工作，实现了从分子链结构到聚集态结构的全尺度解析。

下图是某个牌号树脂的 CFC分析结果 3D 图，我们可以根据温度、分子量及支化度信息等判断其具体组成，同时也能看到每个温度下的化学组成结构和同一分子量下的化学组成结构。

1. 抗冲聚丙烯牌号研发

早期人们认为熔体流动速率(MFR)与乙烯含量对于抗冲聚丙烯产品性能影响较大，对于熔体流动速率接近的产品，通常以乙烯含量高低来评价其抗冲击性能，通常乙烯含量高的产品抗冲击能力更好。但有研究表明乙烯含量高的抗冲聚丙烯抗冲击性能不一定就比乙烯含量低的材料好，其抗冲性能还取决于乙烯在聚合物链的分布状态。

表 两种树脂冲击强度对比

2. 聚乙烯分子量信息和化学组分分布

下图中两种树脂管式的HDPE和长支链LDPE化学组分分布相似，而分子量分布确有不同，我们可以看到管式的HDPE分子量分布图封顶有一个平台，CFC能同时测得聚烯烃的分子量信息和化学组分分布信息。

3. 短链支化度的均匀性

TGIC则是利用温度梯度分离聚合物链，根据聚合物分子链的结晶性和短链支化程度进行分离。据聚合物分子链的结晶性和短链支化程度进行分离。

采用TGIC方法对2种类型的POE分别进行淋洗分离，各淋洗组份短链支化度的分布性可以通过可溶物分布宽度指数(solubility distribution breadthindex, SDBI)来评价。

上图可视化地给出了POE样品的2D等高图和3D曲面图。TGIC给出的是化学组成分布信息，以温度为轴，组分中共聚单体含量越高其结晶能力越弱，就会在越低的温度析出；也可以很清晰地得到特定组分的分子量和化学组成信息，比如具有某一化学组成的所有分子链的分子量分布或具有某一分子量的所有组分的化学组成情况。