原子力显微镜（AFM）在电池电极层的表征应用
2025-12-09电池、燃料电池和电解槽对于满足我们未来的能源供应需求非常重要，对于这些应用方向，必须生产复杂的电极层。电极层的制备与涂层工艺相类似，需要无裂纹或夹杂物的均匀电极层以及干燥层的均匀涂层厚度。由于网络的最终形成发生在干燥步骤中，因此重点在于孔隙率和电极组分在层中的局部分布（平面内和平面内）。
原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）是一种高分辨率的显微镜，能够以纳米级别的精度研究材料表面结构和性质。
原子力显微镜* 其核心功能是通过一个极其尖锐的探针（探针尖端的曲率半径可达纳米级）来“触摸”或“感知”样品表面。
与光学显微镜依赖光波、电子显微镜依赖电子束不同，AFM依赖的是探针尖端的原子与样品表面原子之间极其微弱的相互作用力（如范德华力、静电力、磁力、毛细力等）来获取信息。
图1. AFM示意图。DOI: 10.1016/j.micron.2023.103460
通过精确控制探针在样品表面的逐点扫描，AFM不仅能够以纳米甚至原子级别的分辨率生成样品表面的三维形貌图像，还能同步测量和表征样品的多种物理化学性质，如硬度、弹性、摩擦力、粘附力、电学、磁学及热学特性等。
这种多功能性使其适用于从硬质材料到柔软生物样本的各种研究对象，并且可以在大气、液体、真空等多种环境下工作。
(A) 硬度分布示意图 (B) 杨氏模量分布示意图
图2 对电池电极层上300 * 300 µm的区域内进行表征
在涂覆和干燥之后，所生成的电极层的机械性能受到电极组成和结构的显著影响。聚合物粘结剂在电极中的分布是一个重要的质量标准，利用原子力显微镜（AFM）对其表面进行表征可以提供一个途径。机械后压延可以进一步增加电极的能量密度，前提是孔系统仍然可以接近（后来添加的）电解液。此外，纳米压痕法可以测定硬度和杨氏模量的分布，这反过来又代表了生产过程的重要质量标准。这两个参数的典型分布如图2A和2B所示，这是以磷酸铁锂作为活性材料，通过刮刀法生产的电池电极的示例。
图3 通过AFM不同模式在电池电极层上进行表征，区域5 x 5µm
(A) 形貌表征 (B) CRAI模式 (C) C-AFM模式 (D) KPFM模式
通过AFM测量电极层的表面形貌和表面粗糙度，如图3所示，表明了电极层表征尺度可从微米尺度向纳米尺度上进发的可能性。在三维形貌中，清晰可见单个颗粒和团聚物，如图3A，用接触共振振幅成像（CRAI）方法可定性地记录机械表面性能的差异。在图3B所示的样品上，可以看到很明显的光和暗区域，表明较软或更硬的区域。
除了表面形貌和力学参数的测定外，表面电性能也可以用AFM测定。用C-AFM测定了样品表面结构的局部电流。图3C显示了所示电池电极的测量结果，显示了局部不同的导电率。电原子力显微镜方法也可以用来研究化学表面性质，测量示例如图3D所示。测得的接触电位差与测试探针和样品表面之间功函数的差异相关，从而提供有关化学键状态的信息（化学材料对比）。
国高材分析测试中心提供专业的材料微观结构表征服务。我们利用扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）等先进设备，为您精确分析材料的表面形貌、成分分布及纳米尺度性能，助力研发创新与质量管控。
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3.1 适用样品
1. AFM制样对样品导电与否没有要求，可以很平也可以不那么平，对表面光洁度有一定要求，测量范围比较广泛，粉末、薄膜、块状、液体样品均可测试；适用于多种环境，可在真空，空气和溶液中进行；
2. 可以测试有机固体、聚合物以及生物大分子等，样品大小最大1×1cm，厚度最厚0.5cm；
3. 样品上下表面整洁，没有油渍灰尘等污染物；
4. 若是纳米颗粒样品，先用分散剂超声分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后测试；
5. 若是静电纺丝样品，要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品，要求样品制备在铝箔的光滑表面，且为单层丝；
6. 若样品表面有无机盐，先用水等清除盐分后来测试，因为盐分结晶影响形貌的扫描；
7. 若是要测试薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。
3.2 送样须知
1. 样品状态：可为粉末、液体、块体、薄膜、有机固体、聚合物以及生物大分子等，除薄膜/片状样品，通常以液体形式进行制样，保证样品均匀分散，无沉积；样品的载体可以是云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等，其中常用的是云母片和硅片。薄膜或块片可以直接测试。
2. 粉末/液体样品：常规测试项目样品起伏一般不超过5 μm，特殊测试项目样品起伏一般不超过1 μm，液体1 mL左右，保证样品均匀分散，要求无沉积，溶液澄清透明，液体样品的浓度不能太高，否则粒子团聚会损伤针尖，纳米粉末分散到溶剂中，越稀越好。粉末提供10 mg左右，请务必备注好制样条件，包括分散液，超声时间及配制浓度。
3. 薄膜或块状样品尺寸要求：尺寸小于1×1 cm ，厚度0.5 cm以内，表面平整，高低起伏小于1 μm。如果样品表面粗糙度过大，会损坏探针的样品，无法测试。一定要标明测试面！块状样品需要固定好，避免在寄送过程产生晃动或摩擦影响测试结果！
4. 测试PFM、KPFM、C-AFM的材料需要将样品制备在导电基底上，基底大小符合块状样品的尺寸要求，KPFM、C-AFM的样品需要导电或至少为半导体。
5. PFM，KPFM测试需要样品表面十分平整，样品粗糙度最好在10-200 nm之间，粉末样品测试很难测到较好结果，下单前请确保风险可接受。
√ 有衬底样品
例如固体块体类，薄膜类样品，可以直接将样品粘在样品台上测试，标记好测试面。一般尺寸小于1×1 cm ，厚度0.5 cm以内，表面平整，高低起伏小于1 μm。
测试前样品需要进行表面清洁或抛光，用氮气吹扫或者酒精清洗，打开真空吸附固定样品。如需测电学性质，需要增加导电的可以在表面镀金、铂等金属。
√ 无衬底样品
固体粉末类，细胞等生物类样品，液体类样品等通常以液体形式进行制样，都是先将样品分散成溶液（一般分散剂为水、无水乙醇或丙酮等），然后将溶液滴至干净的硅片或云母片上，静置，加热或者自然晾干，用N2吹干表面后进行测试。
特殊样品如DNA分子，为了增强样品和基底的相互作用力，可以在样品中加入一些阳离子如Mg2+，Zn2+等。
细胞类样品，可以直接液相测试，可以用琼脂固定法或者对基地进行聚赖氨酸修饰增强样品和基底的静电相互作用固定细胞。
如需测电学性质，需增加导电，将样品滴在导电胶上。
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