复合材料微观力学行为表征方法:纳米压痕仪+AFM+偏光显微镜
2026-01-27PEEK/CF复合材料性能优异,但其复杂的多相微观结构对性能有决定性影响。在纤维周围,由于异相成核作用,往往会形成一种高度取向的穿晶层。此外,基体中还存在球晶和非晶区。这些不同形态区域的局部模量、硬度、及其在载荷下的响应,直接影响了复合材料的整体刚度、强度、韧性和损伤演化行为。
传统的宏观力学测试或常规微米压痕无法区分这些微区特性,尤其难以在紧邻纤维的极小范围内(如1微米内)进行无损、精准的测试。因此,开发一种能实现微区定位、高空间分辨率、定量化的表征手段至关重要。
采用“纳米压痕仪 + 原子力显微镜纳米压痕 + 偏光显微镜”的联用策略,构成了从结构识别到性能测试的完整闭环。
偏光显微镜:作为“导航仪”,首先对薄片状模型样品进行透射观察,清晰识别并定位出需要测试的穿晶层、球晶和非晶相的具体区域。

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图1. 模型碳纤维增强 PEEK 样品的透射光模式偏光显微镜 (PLM) 图像
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深度传感纳米压痕仪:作为“主力测试单元”,使用标准Berkovich金刚石探针,在PLM定位的区域进行准静态压痕测试。它能提供可靠的、具有统计意义的弹性模量和硬度数据,特别适用于研究数微米尺度区域的整体力学性能
原子力显微镜纳米压痕:作为“高精度侦察兵”,利用其纳米级尖端的超高空间分辨率,执行两个关键任务:
对NI压痕形貌进行成像,验证测试质量(如观察是否存在材料堆积)。
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直接在AFM成像模式下,对特定微观结构内部进行超局部压痕。其尖端半径仅约13纳米,载荷可低至微牛级,能绘制出穿越球晶内部、穿晶层或界面的力学性能梯度图谱(如图2所示)。

图2 (a) 纳米压痕仪 (NI) 在穿晶 (TC) 层内产生的压痕的原子力显微镜 (AFM) 显微照片,以及 (b) 沿 (a) 中橙色和蓝色线的高度剖面。(c) 弹性模量 E 和 (d) 硬度 H 随压痕深度 h 的变化
这种联用方案的核心优势在于:
跨尺度覆盖:NI提供微米尺度可靠的力学数据,AFM揭示纳米尺度的性能梯度和异质性。
精准定位:结合PLM的结构成像,实现“所见即所测”,避免测试的盲目性。
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近纤维表征:AFM凭借其极小载荷和尖端,首次实现了在距离纤维表面仅约1微米处的直接力学性能测试,且结果不受纤维的干扰。
类型 图示 块体材料的典型加载曲线 块体材料的加载突进(pop-in)和压入断裂 块体材料的加载突进、卸载突出(pop-out)和滞后 薄膜材料的加载突进和压入断裂 膜材和基材性质差异明显时的加卸载曲线 吸附方式






以上表征方法,为深入理解以PEEK/CF为代表的先进复合材料其“微观结构-力学性能”内在关联提供了强大且可靠的技术手段。它成功跨越了从纳米到微米的尺度鸿沟,实现了对纤维界面区、结晶相等关键微观组分的定量化、可视化力学解析,将材料设计与优化的依据推进至前所未有的微观层面。
目前,国高材分析测试中心已成功配备了包括台式纳米压痕仪、原子力显微镜及全套样品制备与偏光显微镜等表征设备,能够为客户提供从微观结构定位、多尺度力学性能精确测量到数据分析的全流程专业服务,助力攻克复合材料研发中的核心界面问题,为提升材料性能与可靠性提供扎实的数据基石。
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