从牛顿流体到弹性固体：旋转流变仪的高精度流变特性测定与工业应用

旋转流变仪在两个测量板或其他相似的几何形状板（如锥板或杯和转子系统）之间加载样品。当在上平板施加一个扭矩时，就会在材料上产生一个旋转剪切应力，并测得所形成的应变或应变速率（切变速率）。

旋转流变仪

国高材分析测试中心配备高压毛细管流变仪、旋转流变仪、转矩流变仪、PVT等设备，可精确测量熔体黏度、弹性模量、流动曲线等参数，指导材料配方设计、加工条件优化及新产品开发，助力高性能高分子材料的研发与应用。咨询电话：020-66221668

旋转流变仪与黏度计的工作原理相同，但前者的功能要强大得多。其中最为显著的就是前者在施加剪切应力时精度更高、范围更广；前者拥有振荡测试功能，以及在旋转试验过程中，对所施加的向力的控制度更高。

旋转流变仪可用于测量从膏状物、凝胶到构造弱的液体在内的多种样品类型。即使在剪切应力极低的区域，仍能够控制所施加的剪切力，因此这些仪器适合执行稳定性研究以及测量屈服应力。不过，旋转流变仪针对数十种扭矩下的使用情形进行了优化，而未针对区分低黏度弱构造流体的黏度进行优化。

此外，当切变速率超过 1000s^-1 时，旋转流变仪会在高剪切区面临机械约束。借助这些先进复杂的仪器，可以确保测试方法与产品的特定加工流程或使用环境密切匹配。内置的创新软件非常有用，即使刚入门的流变学家也能够生成并解读数据。

在一定的时间或温度程序下，沿一定方向、或按一定振荡频率，在可控的剪切速率/应力/应变振幅下，进行旋转剪切测量，获取黏度、模量/柔量、损耗角等参数，及其随剪切速率/剪切应力/频率/振幅/时间/温度的变化。

旋转流变仪是材料领域应用最广泛的流变测量仪器，可以研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。它采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式，观测样品对所施加载荷的响应数据；通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、tanδ 等流变学参数。

常用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的流变性质的仪器有旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。

鲁汶大学 J.-F. Gohy 通过旋转剪切流变仪评估了 POEG₉MA 均聚物和 PS-b-POEG₉MA-嵌段共聚物的机械性能。

纯 POEG₉MA 的线性黏弹性响应的频率依赖性表明，该材料表现为自由流动的牛顿流体。掺杂盐的存在基本上抑制了链的运动，从而抑制了材料的最终弛豫。后者仍然表现为未纠缠的流体，由于内部摩擦，通过流体动力学和熵效应具有黏弹性响应。

反过来，PS-b-POEG₉MA 系统在高剪切频率下也呈现出 POEG9MA 链的特征性短距离弛豫，表现为热塑性弹性体，在 Li+ 掺杂时具有相对较低的机械性能变化。 

机械性能测试结果。POEG₉MA(a)、PS-b-POEG₉MA(b) 的线性动态黏弹性响应的频率依赖性；c：掺杂 1/15 当量 LiClO4 的 PS-b、PS-POEG₉MA 的应变曲线的频率应力

巴西圣保罗大学 Rafael G. Pileggi 团队利用旋转流变仪表征浆状体的整体流变行为。

结果显示，屈服应力和塑性黏度都随着挤压速度而降低，并且 5min 和 35min 的曲线实际上彼此平行。在 750μm/s 下（τ_{0_750}和μ_{_750}）获得了相对屈服应力（τ_{0_v}/τ_{0_750}）和相对塑性黏度（μ_{_v}/μ_{_750}）的值。

结果表明，低速加载的样品的屈服应力值比 750μm/s 加载的浆料的屈服应力值高出 30%–50%。塑性黏度的相应值在 40–65% 的范围内。

这些结果表明，如果在浆状物加载过程中施加缓慢的挤压速度，这两个流变参数都可能被显著高估，因为测量值实际上是具有比原始组合物更低的 w/c 比的浆状物。 

a、b：屈服应力；c、d：塑性黏度；e：相对屈服应力；f：相对塑性黏度

聊城大学韩军团队通过流变学实验，研究了弹性模量和黏性模量随剪切速率、应变、频率、温度、交替振荡和剪切应力的变化。所得数据表明，该复合水凝胶具有许多理想的可调性能。

因此，通过优化组合物设计，可以获得具有良好的弹性性能、剪切细化行为、自恢复能力和蠕变性能不同的首选样品。 

样品的应变扫描曲线以及剪应力和黏度随剪切速率变化图

长沙理工大学刘朝辉教授团队在旋转模式下进行了温度扫描测试，剪切频率为 10rad/s，测试温度范围为 50-170℃。

四种沥青材料的黏度-温度测试结果显示，所有沥青样品的黏度都随着温度的升高而降低。但 AR 和 SBS 改性沥青的黏度普遍高于基质沥青，这意味着胶粉和 SBS 聚合物可以提高沥青的黏度。

沥青样品在 60、135 和 160℃ 下的黏度列于表中，以表示沥青路面在夏季的热稳定性和评估沥青材料的施工性能。在 60℃时，AR 的黏度比基质沥青的黏度高出许多倍，这意味着 AR 具有更好的高温性能和更好的黏合能力。SBS 聚合物改性沥青在 60℃ 时的黏度也很高。但 AR 在 135℃ 时的黏度大于 3Pa·s，这可能导致施工困难。

相比之下，SBS 聚合物改性沥青在 60℃ 时具有高黏度，在 135℃ 时具有低黏度（1.41Pa·s），使其易于喷涂，是用于喷涂夹层的理想沥青材料。       

黏度测试结果